Введение в газовую хроматографию
Газовая хроматография - хроматография, в которой подвижная фаза находится в состоянии газа или пара - инертный газ (газ-носитель). Неподвижной фазой (НЖФ) является высокомолекулярная жидкость, закрепленнная на пористый носитель или на стенки длинной капиллярной трубки. Газовая хроматография - универсальный метод разделения смесей разнообразных веществ, испаряющихся без разложения. При этом компоненты разделяемой смеси перемещаются по хроматографической колонке с потоком газа-носителя. По мере движения разделяемая смесь многократно распределяется между газом-носителем (подвижной фазой) и нелетучей неподвижной жидкой фазой, нанесенной на инертный материал (твердый носитель), которым заполнена колонка. Принцип разделения - неодинаковое сродство веществ к летучей подвижной фазе и стационарной фазе в колонке. |
Принципиальная схема газового хроматографа
Газовый хроматограф представляет собой прибор, использующий принцип хроматографии в системах газ-адсорбент или газ-жидкость. В аппаратурном оформлении это совокупность нескольких самостоятельных, параллельно функционирующих систем: источник газа-носителя и блок подготовки газов, испаритель, термостат колонок и сами хроматографические колонки, детектор, система регистрации и обработки данных. Типичная блок-схема газового хроматографа изображена на рисунке 1.
Рисунок 1 - Принципиальная схема газового хроматографа: 1- система подготовки газов; 2 - система дозирования; 3 - колонка; 4 - система термостатирования; 5 - система детектирования; 6 - блок питания детектора; 7 - усилитель сигнала детектора; 8 - регистратор (самописец, компьютер); 9 - измерители режима хроматографа (расход газов, стабилизация температур и электрического питания детекторов)
Хроматографические колонки
Хроматографическая колонка представляет собой трубку с фиксированной неподвижной жидкой фазой, через которую протекает подвижная фаза. В зависимости от расположения неподвижной фазы колонки делятся на насадочные (набивные) и капиллярные (таблица 1).
Таблица 1 - Типы хроматографических колонок
Тип колонки | Внутренний диаметр d, мм | Длина, L, м | Объем V, см3 |
Насадочные | 2,0-6,0 | 0,5-5,0 | 1,5-141 |
Микронасадочные | 0.5-1.0 | 0,1-2,0 | 0,02-1,5 |
Капиллярные | 0.05-0.5 | 10-200 | 0,02-39,2 |
В настоящее время широко используются капиллярные колонки. Капиллярные колонки имеют неподвижную фазу, твердую либо жидкую, нанесенную в виде тонкого слоя (толщиной максимум несколько мкм) на внутреннюю стенку капилляра, остальное пространство остается полым. Поток газа движется по такой колонке с большой линейной скоростью, не встречая значительного сопротивления. Несмотря на большую длину, для обеспечения необходимых расходов газа-носителя через капиллярную колонку оказывается достаточным примерно такое же входное давление, что и при работе с насадочными колонками.
Капиллярные колонки делят на:
- открытые (незаполненные) (OOK) - wall-coated open tubular columns (WCOT columns) - классические;
- открытые с пористым слоем (ОКК-ПС) - porouslayer open tubular columns (PLOT columns);
- открытые с твердым носителем (ОКК-ТН) - support-coated open tubular columns (SCOT columns).