Контактные телефоны:
+375 17396 74 20
+375 29652 47 15

Комбинированный фотоэлектронный спектрометр Thermo Scientific ESCALAB 250Xi

 

Спектрометр Thermo Scientific ESCALAB 250Xi – последняя разработка в рамках серии спектрометров ESCALAB, широко востребованных на российском и международном рынках.

ESCALAB 250Xi – многофункциональный прибор с открытой архитектурой и оптимизированной конфигурацией, позволяет сочетать большое количество различных методов анализа и обработки поверхности в рамкой единой системы сверхвысокого вакуума. Система обладает непревзойдённой гибкостью и возможностью изменения конфигурации. Использование прорывных технологий, удобные и простые в обращении программное обеспечение и детали оборудования позволяют легко получать результаты мирового уровня и обеспечивают высокую эффективность оборудования. Контроль работы системы, сбор и обработка данных, а также создание отчётов производятся при помощи мощного современного программного обеспечения Avantage.

Прибор имеет крайне высокие характеристики чувствительности, позволяет получать высококачественные обзорные спектры поверхности буквально за несколько секунд.

В режиме спектроскопии малых областей используется три различных методики задания площади анализа:

  • При помощи источника. Монохроматизированный пучок рентгеновского излучения можно сфокусировать до размера пятна от 900 до 200 мкм.
  • При помощи системы линз. Система линз, контролируемая через ПО, позволяет задать латеральное разрешение вплоть до 15 мкм.
  • Ретроспективная спектроскопия из изображений поверхности. В режиме параллельного детектирования изображений высокого разрешения можно получить спектры от участков поверхности размером менее 5 мкм.

ESCALAB 250Xi позволяет регистрировать изображения в параллельном режиме с разрешением менее 3 мкм.
Ниже приводится подробное описание компонентов аналитической системы комбинированного спектрометра ESCALAB 250Xi.

I. Источник рентгеновского излучения

Спектрометр ESCALAB 250Xi оснащен источником рентгеновского излучения с монохроматором. Система представляет собой микрофокусный монохроматор (двойной кристалл, круг Роуланда 500 мм) в сочетании с алюминиевым анодом.

Размер пятна излучения варьируется от 200 до 900 мкм за счёт изменения параметров источника, дальнейшее уменьшение размера пятна производится за счёт системы линз (см. ниже). К преимуществам микрофокусного монохроматора можно отнести:

  • Возможность проведения анализа малых площадей без уменьшения чувствительности спектрометра. Как следствие, уменьшается время анализа.
  • Во время анализа рентгеновское излучение воздействует только на часть образца. Это особенно важно для образцов, проб и объектов анализа, чувствительных к рентгеновскому излучению.
  • При проведении анализа с угловым разрешением пятно рентгеновского излучения всегда попадает в область анализа.


Известной экспериментальной проблемой является износ материала алюминиевого анода в ходе эксплуатации прибора, что приводит к уменьшению интенсивности рентгеновского излучения и, следовательно, чувствительности прибора. В системе ESCALAB 250Xi возможно перемещение анода под пучком электронов источника, что значительно продлевает срок службы анода. Материал анода можно передвинуть на расстояние до 25 мм без необходимости нарушения вакуума.

 

                                                                         Рентгеновский монохроматор системы ESCALAB 250Xi.

Также возможно дополнительное оснащение прибора немонохроматизированным источником рентгеновского излучения с двойным анодом – обычно магниевым и алюминиевым, однако для решения ряда задач по выбору пользователя также возможна поставка анодов, изготовленных из других материалов.

II. Система линз, анализатор и детекторы
Уникальная комбинация системы линз/анализатора/детектора в системе ESCALAB 250Xi делает данный прибор идеальным выбором как для спектроскопии, для которой важно обеспечить широкий динамический диапазон, так и для регистрации изображений в параллельном режиме, для чего необходим двумерный детектор.

Система включает в себя:

  • Набор входных линз, включая магнитные иммерсионные линзы
  • Входные линзы включают в себя два оснащенных мотором механизма ирисовой диафрагмы, контролируемых при помощи компьютера, при помощи которых задаётсая область анализа и угол приема
  • Полусферический энергоанализатор
  • Выходные линзы для формирования изображения в параллельном режиме. В системе  ESCALAB 250Xi дизайн выходных линз был изменен таким образом, чтобы улучшить качество изображений.
  • Два детектора – канальных пластины для построения РФЭ изображений
  • Двумерный детектор для считывания сигнала с канальных пластин

Детекторы
Система  ESCALAB 250Xi оснащена двумя системами детекторов, одна из которых оптимальна для спектроскопии, а другая – для построения изображений в параллельном режиме.

Детектор для спектроскопии
Детектор для спектроскопии представляет собой набор 6-канальных электронных умножителей. Они расположены на выходной панели анализатора и обеспечивают широкий динамический диапазон работы. При использовании таких дополнительных компонентов, как двойной анод, электронная пушка на эффекте полевой эмиссии или УФ лампа, достигается крайне высокая интенсивность сигнала, что делает данный вид детекторов идеальным для различных спектроскопических применений. Канальные электронные умножители (КЭУ) также являются оптимальным видом детекторов для анализа поверхности при помощи методов REELS и ISS, которые входят в базовую конфигурацию всех приборов ESCALAB 250Xi.

Детектор для построения изображений в параллельном режиме
Для построения изображений в параллельном режиме необходим двумерный детектор непрерывного детектирования, который функционирует в режиме подсчёта числа импульсов. При построении изображений требования к динамическому диапазону не столь велики. В системе ESCALAB 250Xi детектор для построения изображений состоит из двух канальных пластин и специального детектора, который позволяет получать изображения размером 128 х 128 пикселей с разрешением не хуже 3 мкм. Поскольку данный детектор не используется для спектроскопии, где число импульсов в единицу времени высоко, а также для ISS (спектроскопии ионного рассеяния), он имеет большой срок службы, а чувствительность его поверхности не изменяется из-за локального воздействия интенсивного потока электронов или ионов.

Фотоэлектронная спектроскопия малых областей

Для областей размером от 200 мкм до 900 мкм размер области анализа задается размером пятна рентгеновского излучения. Для областей размером менее 200 мкм область анализа задается при помощи пары диафрагм, встроенных в систему линз. Это позволяет улучшить разрешение при проведении спектроскопии до 20 мкм. Диафрагмы, которые при этом используются, оснащены мотором и управляются через ПО, что обеспечивает воспроизводимость результатов и возможность удаленного доступа. Преимущество использования диафрагм по сравнению с апертурой заключается в том, что область анализа может быть задана произвольно в указанных пределах, что позволяет подобрать оптимальный размер области анализа для того, чтобы максимизировать сигнал от анализируемого участка.

Для получения спектров от областей размером менее 20 мкм можно использовать ретроспективную спектроскопию из набора изображений, полученных в параллельном режиме.

 

                          Вид фотоэлектронного спектрометра: анализатор (сверху), линзы и механизмы перемещения диафрагм

 III. Компенсация подзарядки

Источник электронов, расположенный коаксиально со входными линзами анализатора, поставляется в базовой комплектации инструментов. Он используется для компенсации подзарядки непроводящих образцов, анализ которых проводится с применением монохроматизированного источника излучения. Прибор также оснащен второй компенсационной пушкой – источником низкоэнергетических ионов и электронов. Низкоэнергетические ионы помогают обеспечить эффективную компенсацию подзарядки поверхности, а низкоэнергетические электроны используются в режимах, в которых магнитные линзы не задействованы.

Помимо компенсации подзарядки, коаксиальный источник электронов используется при более высоких энергиях для построения физических изображений поверхности образца и реализации метода REELS.

IV. Ионная пушка

Система ESCALAB 250Xi в базовой конфигурации оснащена ионной пушкой ЕХ06. Она используется для быстрого распылительного профилирования с высоким разрешением. Пушка полностью контролируется через ПО Avantage, работает в диапазоне 100 эВ – 4 кэВ. Максимальный ток пушки >6 мкА при 3 кэВ, минимальный размер пятна – 200 мкм при 2.5 мкА и 4 кэВ.

                                                                                             Ионная пушка ЕХ06

V. Система электроники

Все аналитические возможности прибора ESCALAB 250Xi контролируются через ПО Avantage для Windows. В случае необходимости весь процесс анализа может производиться через систему удаленного доступа.

VI. Различные аналитические возможности системы ESCALAB 250Xi

Система ESCALAB 250Xi разработана для сочетания методики РФЭС с другими методами анализа поверхности без ущерба качеству получаемых спектров. Многоканальный электронный умножитель, используемый в качестве детектора, является идеальным для реализации целого ряда спектроскопических методик благодаря широкому динамическому диапазону.

- Спектроскопия ионного рассеяния (ISS)

За счёт биполярности системы линз и анализатора при использовании стандартной ионной пушки в базовой конфигурации ESCALAB 250Xi можно реализовать метод спектроскопии ионного рассеяния.

- Спектроскопия характеристических потерь энергий электронов (REELS)

В базовой конфигурации ESCALAB 250Xi также может быть реализован метод спектроскопии характеристических потерь энергий электронов. В качестве источника используется источник электронов, расположенный коаксиально со входными линзами, который можно использовать для получения электронов с энергией до 1 кэВ.

- РФЭС с немонохроматическим источником излучения - опция

Прибор ESCALAB 250Xi может быть оснащен двойным анодом, стандартным материалом которого являются алюминий и магний, однако в соответствии с задачами пользователя также могут быть использованы другие материалы анода (серебро, цирконий и т.д.)

- Оже-электронная спектроскопия (ОЭС) - опция

Прибор ESCALAB 250Xi может быть дополнительно оснащен электронной пушкой на основе полевой эмиссии FEG 1000. При энергии пучка 10 кэВ пушка обеспечивает пучок электронов размером 95 нм при токе пучка 5 нА.

                                                                                                   Электронная пушка FEG 1000

Ультрафиолетовая электронная спектроскопия (УФЭС) – опция

Благодаря эффективному экранированию магнитных полей и уникальной системе электроники, обеспечивающей работу линз и анализатора, спектрометр ESCALAB 250Xi является идеальным инструментом для реализации метода УФЭС. Для этого необходима УФ лампа.

Юстировка и калибровка прибора

Юстировка и калибровка прибора ESCALAB 250Xi производится при помощи «блока стандартов», показанного ниже. Он поставляется вместе с прибором. В блок стандартов входят образцы меди, серебра и золота для калибровки чувствительности, проверки линейности шкалы энергоанализатора и определения его трансмиссионной функции. Образец люминофора предназначен для проверки размера пятна рентгеновского излучения. Набор апертур используется для юстировки и фокусировки ионного пучка пушки ЕХ06. Позиции образцов и апертур заданы в системе  данных, поэтому большинство процедур юстировки и калибровки можно автоматизировать.

Работа с образцами

1) Размер образцов

Система перемещения обеспечивает максимальное передвижение образца на 50 мм по оси Х, 20 мм по оси Y с разрешением 1 мкм. В пределах этой области возможно проведение анализа. Максимальная толщина образца вместе с держателем составляет 13 мм. Диапазон угла наклона образцов составляет от -90 до +60 градусов от горизонтального положения. Это делает ESCALAB 250Xi идеальным инструментом для регистрации угловой зависимости фотоэмиссии. Имеется возможность непрерывного азимутального вращения образцов.

                                                      Примеры держателей для образцов, используемых в приборе ESCALAB 250Xi

2) Юстировка положения образца

Перемещение по всем осям осуществляется через ПО Avantage.

Прибор оснащен цифровой видеокамерой высокого разрешения, её положение точно настроено по оси, на которой расположена позиция анализа. Через данную оптическую систему возможно наблюдение областей размером от 300 мкм до 2.5 мм.

Кроме этого, для юстировки положения образца можно использовать регистрацию изображений в параллельном режиме, используя в качестве источника рентгеновскую пушку или источник электронов, встроенный в систему входных линз анализатора. В последнем случае электроны упруго отражаются от поверхности образца.

3) Манипулятор для работы с образцами

Манипулятор системы ESCALAB 250Xi имеет возможность перемещения по пяти осям в базовой конфигурации, позволяет проводить нагрев и охлаждение образца (что требует приобретения специальных держателей).

Моторы манипулятора являются отжигаемыми и расположены внутри вакуумной камеры, они напрямую осуществляют перемещение образца. Это особенно важно при наклоне образца, поскольку точность задания угла наклона во многом определяет точность анализа угловой зависимости фотоэмиссии.

Для нагревания и охлаждения образцов доступно два вида держателей:

  • специальный держатель Posigrip со встроенным нагревателем и термопарой, позволяет осуществлять охлаждение и нагрев до 600 К.
  • высокотемпературный держатель со встроенным резистивным нагревателем и термопарой, позволяет осуществлять контролируемый нагрев до 1000 К.

Система подачи напряжения для нагрева образцов оснащена встроенным контроллером температуры. При использовании подходящего держателя возможно охлаждение до температур <170К.

Вакуумная система

Камера анализа изготовлена из мю-металла толщиной 5 мм, что обеспечивает максимальное магнитное экранирование. Использование внешних или внутренних экранов другими производителями является менее эффективным.

Камера откачивается при помощи комбинации турбомолекулярного и титанового сублимационного насоса. Она оснащена фланцами для установки дополнительных источников излучения (двойного анода, электронной пушки на эффекте полевой эмиссии, УФ лампы). Это делает систему ESCALAB 250Xi действительно многофункциональной.

Камера ввода и подготовки Preploc откачивается при помощи турбомолекулярного насоса и форвакуумного насоса. Кроме того, насос камеры ввода и подготовки также используется для дифференциальной откачки ионной пушки.

 Все насосы и шлюзы системы управляются через ПО Avantage.

Дополнительные возможности оборудования: конфигурации камеры подготовки

 В базовой конфигурации система ESCALAB 250Xi оснащена камерой ввода и подготовки Preploc.

Камера комбинирует функции ввода и подготовки образцов, она оснащена фланцами, на которых могут быть расположены различные устройства для подготовки образцов:

  • система нагрева и охлаждения
  • ионная пушка
  • газовая ячейка высокого давления
  • столик для хранения образцов
  • система напуска газов

Кроме того, возможно изменение конфигурации системы на трехкамерную (установка дополнительной камеры подготовки, в которой поддерживаются условия СВВ).

<< Вернуться на предыдущую страницу

Оборудование